On Sun, 28 Oct 2012 23:54:56 +0100, Tommaso Russo, Trieste wrote:
> Il 28/10/2012 10:26, El Che ha scritto:
>> Salve, ho un quesito da sottoporvi.
>> In laboratorio uso un evaporatore di molecole con dei crogiuoli di
>> quarzo scaldati a temperature di qualche centinaio di gradi per mezzo
>> di resistenze elettriche (bobine). L'evaporazione avviene ovviamente
>> sotto vuoto spinto (10^-7 bar). La temperatura dei crogiuoli è
>> monitorata in tempo reale per mezzo di termocoppie. Ogni crogiuolo è
>> monitorato separatamente.
>
> Pero' non ci hai detto *cosa* fai evaporare nei crogioli, e se si tratta
> di vera evaporazione o di sublimazione. Tanto per capire in che stato si
> trova il tuo materiale, e in che punto del diagramma di fase... Non che
> sia molto importante comunque, vedi sotto.
Hai ragione. Dimenticanza mia. Ciò che facciamo evaporare è in primo
luogo Per C60 (fullerene), a temperature attorno ai 400 C e poi una
molecola con acronimo BCP (descrizione
http://www.phenanthroline.net/
bathocuproine.htm), attorno ai 100 C. È stato con riferimento a
quest'ultima molecola che mi hanno avvertito di non aprire l'evaporatore;
la questione è che facciamo evaporare le due sostanze in sequenza e non
apriamo l'evaporatore fino ad aver finito con il BCP, per evitare di
dover aspettare che si crei il vuoto (tempi lunghi, anche di 25-30
minuti). Ma non credo che la molecola in sè sia importante, in questo
caso... Non credo che ci siano reazioni chimiche in gioco.
>> Adesso, mi hanno avvertito che al termine dell'evaporazione (quindi, a
>> corrente spenta) prima di riaprire l'evaporatore c'è da aspettare un
>> bel po' di tempo affinchè il crogiuolo torni a temperature vicine a
>> quella ambiente. Questo perchè all'immettere aria la temperatura dei
>> crogiuoli ricomincia a salire abbastanza violentemente (anche 30-40
>> gradi in pochi secondi).
>
> Ma tu dici proprio la temperatura dei crogioli misurata dalla
> termocoppia?
Esatto.
> Non ci credo. Da dove verrebbe il calore ceduto al crogiolo?
Io nemmeno ci credevo, ma è così e l'ho visto con i miei occhi, mediante
un apposito termometro che misura praticamente in tempo reale la
temperatura dei crogiuoli.
> Quando apri la camera di evaporazione, quello che cambia immediatamente
> sul materiale non e' certo la temperatura ma la pressione, che si porta
> da praticamente zero a 1 bar. Il lavoro di compressione fatto su un
> solido o su un liquido si stima a occhio: e' trascurabile.
Appunto dicevo: faccio entrare "aria" (azoto) a circa 25 C, quindi mi
aspetto che il raffreddamento si acceleri, anzichè il contrario.
>> Intuitivamente io mi aspetterei il contrario (l'aria che si immette è a
>> 25-30 gradi). Qualcuno ha idea del perchè succede ciò?
>
> Ho un'idea sul perche' ti abbiano detto di aspettare: se apri la camera
> a crogiolo caldo, diciamo 300 celsius, l'aria entra alla temperatura che
> ha, diciamo 300 K, a contatto con il crogiolo si porta quasi
> immediatamente a temperatura assoluta doppia, raddoppia la pressione, e
> tu rischi di venir investito da uno sbuffo d'aria alla temperatura di
> fusione dello stagno. Ustioni garantite.
Le ustioni le escludo. Se leggi il messaggio in risposta a Soviet Mario,
specifico che l'evaporatore di molecole è contenuto in una glovebox. Ed
in ogni caso il fatto è un altro: l'innalzamento di temperatura l'ho
visto quando già il crogiuolo era attorno ai 50 C: immettendo azoto il
termometro è schizzato immediatamente a 70-80 C.
Mistero :-)
--
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Received on Mon Oct 29 2012 - 12:57:31 CET